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使用冷鏡式露點(diǎn)儀的注意事項(xiàng) |
文章作者:高氧分析儀
審核:微量氧分析儀 發(fā)布日期 [2013年5月15日]
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來源:m.nftsignificance.com |
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**,過冷水與霜 在0~-20℃這一范圍內(nèi),鏡面上極易形成過冷水,由于冰面和水面上的飽和水汽壓不同,因此假如在鏡面上形成過冷水,測得的數(shù)值要低于霜點(diǎn),溫度不同,差別也不同。例如霜點(diǎn)為-10℃時(shí),對應(yīng)的過冷水的溫度為-11.23℃。因此在這一溫度段要非常小心。若儀器配有內(nèi)窺鏡,可通過內(nèi)窺鏡進(jìn)行觀察區(qū)分。目前大部分儀器都有test的功能,即測試其*低致冷能力,此時(shí)可先使用test功能,使鏡面溫度低于-20℃,確保鏡面上形成霜,然后再進(jìn)行正式測量。 第二,開爾文效應(yīng) 曲面上的飽和水汽壓與平面上的情況是不同的。當(dāng)露在金屬表面上形成時(shí),由于表面張力的作用,使平衡水汽壓,即彎曲水面的飽和水汽壓升高,這種影響稱為開爾文效應(yīng)。由于開爾文效應(yīng)使得到的露點(diǎn)溫度低于真正的被測氣體的露點(diǎn)溫度。 第三,拉烏爾效應(yīng) 是指鏡面上存在水溶性物質(zhì)時(shí),體系的平衡水汽壓低于純水時(shí)的飽和水汽壓。這些水溶性物質(zhì)可能是鏡面上固有的,或者是被測氣體中含有的。根據(jù)拉烏爾定律,溶液平衡水汽壓的降低與溶液濃度成正比,這也是為什么在達(dá)到被測氣體的露點(diǎn)溫度之前會有早期冷凝現(xiàn)象發(fā)生的原因。 開爾文效應(yīng)與拉烏爾效應(yīng)作用剛好相反,因此會抵消一些。但是在露點(diǎn)測量中,拉烏爾效應(yīng)的影響較開爾文效應(yīng)更為顯著,因?yàn)樗苄晕镔|(zhì)不可避免地或多或少存在于鏡面和被測氣體中,而且氣體中的雜質(zhì)有時(shí)還可能與鏡面上的不溶于水的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或光化學(xué)反應(yīng),轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。這種情況在工業(yè)流程氣體的水分測量中更為明顯。因此要采用適當(dāng)?shù)倪^濾裝置除去氣體中的固體微粒,并且通過反復(fù)進(jìn)行結(jié)露和消露的操作,進(jìn)一步清除鏡面上殘留的可溶性物質(zhì),這種方法為人們廣泛使用。 在實(shí)際工作中,我們常常會發(fā)現(xiàn),鏡面上開始結(jié)露時(shí)并不是均勻的,露層總是首先在鏡面某個(gè)區(qū)域上出現(xiàn),其原因往往是由于鏡面上的劃痕引起的,因?yàn)樵谶@些有缺陷的地方,一方面殘留的物質(zhì)不易清除,另一方面缺陷的棱角起“露核”的作用,加速結(jié)露過程。因此,在露點(diǎn)儀的使用中,尤其是在清潔鏡面時(shí),一定要小心,避免使鏡面受到機(jī)械損傷。 第四,鏡面污染 一是拉烏爾效應(yīng),二是改變鏡面本底散射水平。拉烏爾效應(yīng)主要是由水溶性物質(zhì)造成的。如果被測氣體中這種物質(zhì)(一般是可溶性鹽類),則鏡面提前結(jié)露,使測量結(jié)果產(chǎn)生正偏差。若污染物是不溶于水的微粒,如灰塵等,則會增加本底的散射水平,從而使光電露點(diǎn)儀發(fā)生零點(diǎn)漂移。 第五,取樣管路 由于大氣中的水含量都很高,并且水分子為極性分子,極易吸咐在管路內(nèi)壁或透過管路。因此在測量時(shí)氣路系統(tǒng)一定要密封好,管壁厚度至少為1mm,以防止外界環(huán)境水分侵入引入滲漏。假如測量環(huán)境溫度變化較大時(shí),應(yīng)再次檢查管路的密封。 如果被測氣體直接排放入大氣,應(yīng)考慮大氣中的水分向測量系統(tǒng)內(nèi)部擴(kuò)散的問題。*常用的辦法是在排氣口接上一段適當(dāng)長度的管子,其長度和管徑以不影響測量腔的壓力為原則。 取樣管路要盡量短,盡可能減少接頭的數(shù)量和避免“死空間”,以減少本底水分的干擾。 取樣管路和測量腔內(nèi)壁力求干凈,光潔度要好,選用憎水性強(qiáng)的材料。圖2-2是各種材料在飽和吸附狀態(tài)下通以干氣時(shí)的解吸-時(shí)間曲線。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果我們可以得到如下選材順序:不銹鋼、PTFE、銅、聚乙烯,*差的是尼龍和橡膠管,在低霜點(diǎn)測量中不應(yīng)使用。另外在低霜點(diǎn)測量時(shí),盡管使用內(nèi)拋光的不銹鋼管,管子外徑一般為6mm或1/4英寸。 在進(jìn)行高露點(diǎn)的測量時(shí),一定要注意被測露點(diǎn)低于周圍環(huán)境溫度3℃以下,以避免水蒸氣在管路中出現(xiàn)冷凝。 露點(diǎn)儀測量濕度時(shí),流量范圍一般為0.25L/min~1L/min。在這一范圍內(nèi),流速的改變不會影響測量結(jié)果。 取樣時(shí)一般可分為兩種情況,一種是帶壓取樣,此時(shí)根據(jù)取樣方式的不同,可分為帶壓測量和常壓測量。分別見圖2-3及圖2-4。另一種是在常壓下測量,即用泵抽取樣品。在這種情況下,經(jīng)常會由于取樣方式的不同,而帶來人為的正壓和負(fù)壓,若按圖2-5所示的方式取樣,露點(diǎn)儀是在帶壓的情況下測量,會給測量結(jié)果帶來正誤差,若將泵與流量計(jì)調(diào)換位置,露點(diǎn)儀則是在負(fù)壓的狀態(tài)下,此時(shí)會給測量帶來負(fù)誤差。正確的取樣方式見圖2-6。 |
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