熱導氫氣分析儀(TCD-500) 是動態(tài)比表面儀中應用較為廣泛的檢測器,尤其是在氣體分析中應用*多。由于不斷的研究和發(fā)展,精微高博動態(tài)比表面儀中的熱導池檢測器靈敏度很高,已越來越多應用于 ppm 級氣體成份的微量分析,在許多分析應用中取代了 FID,然而,了解熱導池檢測器損壞的因素,可以避免不必要的損失。 熱導池中的關鍵熱導元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有 15μ-30μ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發(fā)生變化或斷損,造成熱導池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作,引起熱導元件損壞的因素較多,注意事項歸納如下: 1. 熱導池接并聯雙氣路應用時,必須同時并聯裝上二根色譜柱,二路都要同時通載氣,如果只裝一根柱,而另一路不裝柱不通載氣,那么,一通電源就會將鎢絲元件燒壞。 2. 在應用科創(chuàng)微型熱導池做毛細管色譜分析時,可一路裝毛細柱加尾吹,另一路必須也裝上一根填充柱或空柱,同時通入載氣。大多數人習慣FID毛細柱系統(tǒng),往往會忽略這一點犯錯誤。 3. 儀器停機后,外界空氣往往會返進熱導池和柱系統(tǒng),因此必須在開機時要先通載氣 10 分鐘以上再通電,停機時間越長,那么重新開機時先通載氣的時間也要長,否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。 4. 熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上( 99.99% ),*忌載氣中含氧量高, 載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。 5. 在更換裝色譜柱時,必須檢漏,保證氣密性,色譜柱連接處漏氣將會造成熱導元件 損壞,色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網,避免柱擔體吹入TCD 。 6. 在多次進樣分析后,應及時更換進樣器上的硅橡膠墊,如果待到硅橡膠墊被多次注 射針扎破漏氣時再更換就遲了,因為硅橡膠墊一漏,載氣漏出,空氣漏進,熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時,必須將熱導電源關斷后,再迅速換墊,換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。 7. 用平面六通閥做氣體進樣時,六通閥的位置必須停在二個極端位置,不能將閥旋停在中間位置,因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通,這是很危險的,容易導致熱導池中因不通載氣而損壞。 8. 色譜柱高溫老化時,必須將熱導池電源關斷,熱導池溫控關斷,并且將柱出口連接 熱導池進口的接頭處斷開,讓高溫老化的載氣( N2 )流入柱箱內,這樣可避免因柱子老化而污染熱導池及鎢錸絲元件。 9. 熱導池橋電流的設定,必須比被分析試樣組份的*高沸點高 20 -30℃ ,避免試樣中 高沸點組份冷凝在熱導池中和污染鎢錸絲元件。 10. 熱導池橋電流的設定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應明了這樣的原則: ① 輕載氣( H2 、 He )橋電流可大,重載氣( N2 、 Ar )橋電流必須小; ② 熱導池工作溫度高,橋電流應減小,工作溫度低,橋電流可增加; ③ 各生產廠家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應設定小些,具體橋電流設定可看說明書。 我們要注意影響熱導池靈敏度因素: 1. 橋路工作電流影響 電流增大,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導池體的溫差加大,氣體容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。 2. 熱導池體溫度影響 當橋路電流一定,鎢絲溫度一定。如果池體溫度低,池體和鎢絲的溫差就大,能使靈敏度提高。一般池體溫度不應低于柱溫。但池體溫度不能太低,否則被測組分將在檢測器內冷凝。 3. 載氣的影響 載氣與試樣的熱導系數相差愈大,則靈敏度愈高。由于一般物質的熱導系數都比較小,故選擇熱導系數大的氣體,如氫氣。 4. 熱敏元件阻值的影響 選擇阻值高,電阻溫度系數較大的熱敏元件(鎢絲),當溫度有一些變化時,就能引起電阻的明顯變化,靈敏度就高。 需要氧化鋯分析儀,微量氧分析儀,氧化鋯探頭,露點分析儀,電化學氧分析儀,氣體采樣泵,標準氣減壓器、高氧分析儀的客戶請聯系如下方式: 我公司網址 m.nftsignificance.com www.tgking.org 聯系方式:南京鈦格金儀器儀表有限公司 13585104998 025-57791928 |